(1)采用酸堿滴定法測定酸度酸值時的影響因素和注意事項
①所用乙醇純度要符合要求，必要時應(yīng)做提純處理，以除去酸、醛和其他干擾物。
②測定中，要按方法規(guī)定正確選擇指示液。
③防止二氧化碳的影響。因在室溫下二氧化碳極易溶于乙醇中，抽提溶劑必須煮沸趕走二氧化碳，趁熱進行滴定，并且要盡量縮短滴定時間，以減小二氧化碳對測定結(jié)果的影響。
④由于石油產(chǎn)品的酸度和酸值一般都很小，需用的標準滴定溶液量很少，為了提高準確度，應(yīng)使用微量滴定管，氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液濃度為0.05mol/l,
⑤加人的指示液量不能過多。因為測定酸度和酸值的指示液都是弱酸性有機化合物，本身會消耗堿，并使變色較慢而不易判斷終點。如加入量太多，往往會造成較大的誤差。
⑥準確判斷滴定終點是酸度和酸值測定的難點和關(guān)鍵。滴定接近終點時，應(yīng)逐滴加人堿液，或改為半滴滴加，以減少滴定誤差。在觀察滴定終點時要注意以下兩個特征:其一，顏色有明顯變化。其二，透明度發(fā)生變化，在到達終點時溶液比較透明，未到達終點時溶液比較渾濁。如遇滴定終點呈現(xiàn)不出試驗方法上規(guī)定的顏色時，允許以抽提劑的顏色開始明顯地改變作為滴定終點。
⑦正確搖動錐形瓶。在滴定中，既要使氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液能*與乙醇層中的酸作用，又不要使試樣翻起而影響對終點顏色的觀察。
⑧石油產(chǎn)品顏色很深時，不適宜用指示劑法側(cè)定酸度或酸值，應(yīng)改用電位滴定或其他方法確定終點，如gb/t 7304-1987《石油產(chǎn)品和潤滑劑中和值測定法(電位滴定法)》等。
(2)采用電位滴定法時的影響因素和注意事項
①所用試劑的純度、標準滴定溶液及緩沖液制備應(yīng)符合要求，以提高試驗的準確度。
②玻璃電極和甘汞電極(或銀-氯化銀電極)要按規(guī)定進行清洗，新的、久用的和新裝的電極都應(yīng)測定電極電勢(電動勢)。
③對使用過的石油產(chǎn)品試樣需按規(guī)定進行處理，以除去大顆粒污染物，使試樣具有代表性。
④所有使用過的油品試樣的滴定終點都要分別以非水酸性或堿性緩沖溶液滴定點。
⑤要嚴格按儀器操作規(guī)程進行測定.使用中注意對玻璃電極球表面的保護，甘汞電極中的飽和氯化鉀異丙醇電解液要及時補加。
服務(wù)熱線：0731-82772155
更新時間：2017-05-08
點擊次數(shù)：3168
當前位置：
